1. 适用范围
本规程适用于PHS-320智能多功能酸度计操作使用。
2. 依据文件
PHS-320智能多功能酸度计用户使用手册。
3. 操作过程
3.1 按“”电源键开机,待仪器启动并自动进入到“pH测量”主窗口。确认以下三个关键选项的设置是否得当:
l 确认当前pH显示值的分辨率是否为小数点后2位,即:0.01pH。
l 确认窗口右上方缓冲溶液组别标识是否为“1”。
l 确认“读数终点方式”为 “实时测量”。
以上3个测量参数的具体设置如下:
(1) 更改pH显示值的分辨率
① 按“Setup”设置键进入“pH设置”窗口。
② 按“∧”上键或“∨”下键选择“显示分辨率”选项,按“Enter”确认键进入“设置显示分辨率”窗口。
③ 按“∧”上键或“∨”下键选择“0.01 pH”选项,按“Enter”确认键确定当前选项。
④ 按“Esc”返回键1次,返回到“pH设置”窗口。
(2) 更改pH缓冲溶液组别
① 在“pH设置”窗口下,按“∧”上键或“∨”下键选择“缓冲溶液组别”选项,按“Enter”确认键进入“设置缓冲溶液组别”窗口。
② 按“∧”上键或“∨”下键选择“1:pH1.68/ pH 4.00/ pH 6.86/ pH 9.18/ pH 12.46(25℃)”选项,按“Enter”确认键确定当前选项。
③ 按“Esc”返回键1次,返回到“pH设置”窗口。
(3) 更改读数终点方式
① 在“pH设置”窗口下,按“∧”上键或“∨”下键选择“读数终点方式”选项,按“Enter”确认键进入“设置读数终点方式”窗口。
② 按“∧”上键或“∨”下键选择“实时测量”选项,按“Enter”确认键确定当前选项。
③ 按“Esc”返回键2次,返回到“pH测量”主窗口。
3.2 根据样品范围,采用pH7、pH9(或pH4、pH7)两点标准溶液对pH电极进行校准,具体步骤如下:
(1) 将清洗干净的pH电极插入正在搅拌的pH7的标准缓冲溶液中,待数字稳定后按“Cal”键启动自动校准程序,待仪器界面跳转并显示校准点信息(校准日期、时间、溶液温度和校准点的pH值)后,按“Enter”键返回“pH测量”主窗口。
(2) 清洗pH电极,用滤纸蘸干后插入正在搅拌的pH9标准缓冲溶液中, 待数字稳定后按“Cal”键启动自动校准程序,待仪器界面跳转并显示校准点信息(校准日期、时间、溶液温度和校准点的pH值)后,按“Enter”键返回“pH测量”主窗口。
(3) 至此,对pH电极的校准步骤操作完毕,可进行后续样品的测量操作。
4. pH值的测量
清洗pH电极,用滤纸蘸干后插入样品中,摇动烧杯或搅拌电极,使电极前端球泡与溶液均匀接触。当示值稳定,即可读数。
5. 仪器的日常维护与保养
5.1测定样品的注意事项
(1) 仪表的电极插头和插口必须保持清洁干燥,不使用时应将短路插头或电极插头插上,以防止灰尘及湿气浸入而降低仪表的输入阻抗,影响测定准确性。
(2) 不同的样品,应选择相适应的pH电极。
(3) 在样品测量时,电极的引入导线须保持静止,不要用手触摸。否则将会引起测量不稳定。
(4) 配制标准溶液必须使用二次蒸馏水或去离子水,其电导率应小于2μS/cm,最好煮沸使用。
(5) 要保证标准缓冲液的准确可靠,碱性溶液应装在聚乙烯瓶中密封盖紧。标准缓冲液应存放在冰箱(低温5~10℃)中保存,一般可保存2一3个月。如发现有浑浊、发霉、或沉淀等现象时,不能继续使用。勿使用超过保质期的标准缓冲液,勿将使用过的标准缓冲液倒回标准液储藏瓶中。
(6) 校准时,尽可能用接近样品pH值的标准缓冲液进行校准,且样品的温度尽可能与校准液的温度一致。
(7)精密测量时,建议使用ATC温度探头,两点标定。
(8) 在仪表使用过程中若更换电极,请关机后更换电极,开机后请重新进行校准。
5.2 电极使用的注意事项
(1) 复合电极不应长期浸泡在蒸馏水中,不用时,应将电极清洗干净后插入装有电极保护液的瓶内,以使电极球泡保持活性状态。
(2) 电极保护液的配制:取pH4.00缓冲剂(250ml)一袋,溶于250 ml离子水中,再加入56g分析纯KCL,搅拌至完全溶解即成。
(3) 取下电极保护套后,应避免电极头部被碰撞,以免电极的玻璃球泡破裂,使电极失效。
(4) 使用加液型电极时,应注意电极内参比液是否减少,若少于1/2容积,可用滴管从上端小孔加入。测量时应将封孔套向下移,以便露出小孔。
(5) 在将电极从一种溶液移入另一溶液之前,应用蒸馏水清洗电极,用滤纸将水吸干。不要刻意擦拭电极的玻璃球泡,否则可能导致电极响应迟缓。最好的方法是使用被测液冲洗电极。
(6) 应避免电极内参比液中有气泡隔断,若有气泡可甩动电极,使之消除。
(7) 仪表示值的响应时间与电极的内阻、溶液的温度以及溶液的性质有关,尤其在测量离解度很低的溶液(如纯水),以及溶液温度较低或电极老化时,仪表示值稳定时间会比较长。
(8) 测试强酸、强碱或腐蚀性溶液,应尽量减少浸泡时间,用后仔细清洗。最好方法是选择一支强酸强碱电极(E314复合电极)。
(9) 电极长期使用后,电极的斜率和响应速度会降低。可将电极球泡用0.1mol/L稀HCl溶液(配制:9ml HCl用离子水稀释至100ml)中浸泡24小时,如果钝化比较严重,可将电极球泡浸在4%HF溶液(配制:4 ml HF用离子水稀释至100ml)中3~5秒钟,用蒸馏水清洗后,放入电极保护液浸泡,使之适当恢复。若两种方法都不能使之恢复,请更换电极。
(10) 样品溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞参比电极液接界的物质时(如悬浮物,乳化液,粘稠液等)会使电极钝化。其现象是敏感度降低,或读数漂移不稳,失准。如此,则应根据污染物质的性质,以适当溶液清洗,再用蒸馏水洗去溶剂,放入电极保护液浸泡,使之恢复。
6. 常见故障与排除
6.1一般故障的检查与判断
大多数测量问题的产生都源于电极故障或测量方法出错,而非仪表本身。另外,标准缓冲液的使用、样品等众多因素也会导致问题的出现,请认真分析,以确定问题的所在。
6.2 仪器是否正常
判断仪表是否正常,最简单的办法是将仪表所配的短路插头接在仪表的电极插口上(必须保证接触良好)。在mV测量状态并实时测量时,仪表mV示值应显示0或距离0很小的偏差。短路插头取下后,数字不规则跳动,则可判断仪表基本正常。
6.3 标准缓冲液
—— 检查是否使用正确的pH标准缓冲液;
—— 检查是否设置正确仪表标液组;
—— 检查缓冲液是否超过保质期或被污染失准,重新配制pH标准缓冲液。
6.4电极是否正常
(1)若判断仪表主机、pH标准缓冲液都正常,而与电极配套测量时,示值不稳定或仪表响应很慢;重现性很差;或者无法校准到所需pH值;
温馨提示:在pH模式进行二点校准时,如果示值变动且始终达不到第二点的标准值的话,电极可能已损坏或失效,须更换新电极。性能良好的电极,在pH值为7的标准缓冲液中,选择mV测量方式时电位值应在0 ~±35mV范围内。
(2)若电极性能显示良好,测量时示值还是不稳定或仪表响应很慢,请按下面步骤检查:
● 检查电极接插是否良好,电极引线两端是否松动或者断线。
● 检查电极球泡是否浸入样品;
● 检查电极内溶液中是否存在气泡,电极球泡是否被污染;
若排除上述情况后仍不能解决,请更换新电极。
污染物质的清洗方法:(仅供参考)
污染物: 清洗剂:
无机金属氧化物 浓度低于1mol/L的稀酸
有机油脂类 弱碱性稀洗涤剂
树脂高分子物质 酒精、丙酮、乙醚等
蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)
颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢等
温馨提示:选用清洗剂时,若使用会溶解聚碳酸树脂的清洗液,如四氯化碳、三氯已烯、四氢呋喃等,则可能把聚碳酸树脂(电极材料)溶解后涂在敏感玻璃球泡上,而使电极失效,请慎用!